Laboratóriá na testovanie potravín vyžadujú reprezentatívne, homogenizované a rozomleté vzorky pre zmysluplné a reprodukovateľné výsledky analýzy. Smerodajná odchýlka akejkoľvek následnej analýzy môže byť minimalizovaná zmenšením veľkosti častíc a homogenizáciou analytickej vzorky.
Najvhodnejšími mlynmi na prípravu vzoriek potravín sú nožové mlyny, rotorové mlyny, strižné mlyny a guľové mlyny. Pri hľadaní vhodných mlecích nástrojov je potrebné mať na pamäti, že vlastnosti vzorky, ktoré majú byť určené, nesmú byť počas procesu žiadnym spôsobom zmenené. Mastné alebo vlhké vzorky potrebujú iné procesy ako napríklad zrnité, veľmi húževnaté alebo vláknité materiály. Veľké vstupné veľkosti alebo veľké objemy vzoriek vyžadujú iné techniky ako vzorky s malými vstupnými veľkosťami a malou veľkosťou dávok.
Špeciálnym prípadom sú vzorky, ktoré sú lepkavé alebo majú prchavé prísady, pretože potrebujú kryogénnu úpravu alebo aspoň chladenie počas mletia.
Pulverizácia voľne tečúcich, zrnitých alebo kryštalických (nemastných) vzoriek, ako je kukurica alebo cukor, je zvyčajne jednoduché. Vhodná je široká škála mlynov, vrátane rôznych rotorových mlynov. Kryštalické vzorky, ako je cukor, možno rozomlieť na menej ako 0,05 mm pomocou ultraodstredivého mlynu ZM 300 s použitím kruhového sita s veľkosťou otvoru 0,08 mm. Mletie v ultraodstredivých mlynoch je veľmi účinné: 80 % rozomletej vzorky je menšia ako polovica veľkosti otvoru sita. Použitie cyklónu napomáha vypúšťaniu vzorky z mlecej komory, ochladzuje vzorku a umožňuje spracovať až 4,5 l vzorky na dávku.
Materiály ako kukurica alebo korenie sa obvykle melú na častice s veľkosťou okolo 500 µm alebo dokonca 250 µm pomocou ZM 300 alebo rotorového mlynu SR 300. Pri mletí neznámej vzorky je vhodné začať so sitom so strednou veľkosťou otvoru. Keď vzorka neblokuje sito, veľkosť sa môže ďalej zmenšiť. Tento postup platí pre všetky rotorové mlyny. SR 300 je tiež výhodný pre väčšie množstvo vzoriek až do 30 l, pokiaľ je pripojený cyklón. Ďalšou výhodou SR 300 je veľká vstupná veľkosť až 25 mm.
Cukrovinky sa vyskytujú vo veľmi odlišných štruktúrach: môžu byť tvrdé, lepkavé, mastné alebo vlhké. Typický homogenizačný proces tvrdého cukríka s vysokým obsahom cukru a škrobového sirupu sa vykonáva v nožovom mlyne GRINDOMIX GM 200: 100 g tvrdého cukríka sa najskôr na niekoľko sekúnd nahrubo melie pri 2000 otáčkach za minútu v obrátenom režime tupou stranou noža pre ochranu . Nasleduje intervalové mletie v režime vpred po dobu ďalších 15 sekúnd pri 4000 ot./min. Ďalšie zmenšenie veľkosti pod 0,5 mm je dosiahnuté mletím po dobu 6 až 12 sekúnd pri 6000 ot./min. Tento postup krok za krokom zabraňuje priľnutiu vzorky k nožu, ako je to často u domácich mixérov.
Pevné materiály vzoriek, ako je mastná, previsnutá slanina, predstavujú výzvu pre proces homogenizácie pred analýzou. Ak zostanú väčšie časti kože alebo kože nerozrezané, vzorka nie je homogénna a analýza môže poskytnúť nesprávne výsledky. Na dôkladnú homogenizáciu vzoriek mäsa sa osvedčili nožové mlynčeky. Výhodou je silný motor, ktorý využíva plnú kapacitu rezu nožov. Nože s vrúbkovanou čepeľou sú ideálne vhodné na homogenizáciu tuhých vzoriek mäsa vo veľmi krátkom čase vďaka dodatočnému trhaciemu efektu, ktorý uľahčuje zmenšenie veľkosti mäsových vlákien. Krátke časy mletia zaisťujú nízke hromadenie tepla. Na získanie úplne homogenizovanej vzorky (pri izbovej teplote) môže proces mletia vyžadovať dva alebo tri kroky.
250 g bravčového pliecka sa spracováva v GRINDOMIX GM 200 s intervalovým režimom pri 3000 otáčkach za minútu po dobu 30 s pomocou zúbkovaného noža. Po prvom kroku nasledujú dva cykly po 30 s, každý pri 7000 ot./min. Dôkladná homogenizácia vzorky sa dosiahne po ďalších 30 s pri 10 000 ot./min. Vzorka by priveľmi poskakovala, ak by bola hneď od začiatku zvolená maximálna rýchlosť. Na dosiahnutie optimálnych výsledkov je však v určitom bode potrebná plná rýchlosť. Počas prvého kroku je tiež dôležité použiť štandardné veko, pretože iné typy veka môžu na vzorku vyvíjať príliš veľký tlak. Pre krok jemného mletia je užitočné veko na zníženie objemu, aby sa vzorka úplne homogenizovala. Materiál prilepený na stenu mlecej nádoby nad čepeľami je potrebné z času na čas odstrániť a vrátiť do procesu mletia.
Vzorky syra môžu byť tiež zložité, pretože sú mastné a lepkavé. 130 g vzorka sa homogenizovala na < 0,5 mm v 2 x 10 s krokoch mletia pri 10 000 otáčkach za minútu s použitím GM 200. Bolo dôležité použiť veko na zníženie objemu 0,25 l, aby sa vzorka pritlačila k čepeliam. Medzi krokmi mletia je možné vzorku ručne premiešať lyžičkou, aby sa uvoľnili lepivé časti. Vzorky ako hrozienka sú ešte lepkavejšie ako syr, ale 200 g možno homogenizovať podobným spôsobom, ako je opísané pre vzorku syra, v priebehu asi 20 s.
Voľne tečúce vzorky, ako sú semená alebo káva, ktoré sú olejnaté, môžu byť spracované v nožovom mlyne, ale zvyčajne sa na drvenie takýchto vzoriek používa rotorový mlyn ako ZM 300. Dištančné sitá (alebo dištančný rotor pri použití SR 300) pomáhajú minimalizovať strihové účinky a tiež uvoľňovanie tuku zo vzorky, ktoré by spôsobilo aglomeráciu a upchávanie sita. Z rovnakých dôvodov by sa mala použiť veľkosť otvoru 0,5 mm alebo väčšia. Zníženie rýchlosti môže mať priaznivý účinok a viesť k menšiemu zahrievaniu a následne k menšiemu uvoľňovaniu tuku.
Zelenina často obsahuje vlhkosť (ako stonková kapusta) alebo dokonca pozostáva prevažne z vody (ako paradajky). Spracované produkty ako rezancová polievka obsahujú tiež veľa vody a pripravujú sa podobne ako paradajky. V posledných prípadoch je úplná homogenizácia uľahčená vysokým obsahom vody, pretože vzorky sú príliš vlhké na to, aby sa prilepili na steny mlecej nádoby v GRINDOMIX GM 200 alebo GM 300, kde už neprichádzajú do kontaktu s rotujúcimi nožmi. Napríklad 180 g paradajok sa homogenizuje v GM 200 počas 10 s, najprv pri 4000 ot./min., potom pri 8000 ot./min. Gravitačné veko s prepadovými kanálikmi zmenšuje objem mlecej komory, čím zabraňuje vyliatiu vzorky. Pre väčšie porcie vzoriek až do 4,5 l je GM 300 perfektnou voľbou.
Vzorky ako stonková kapusta majú nižší obsah vody. Kusy vzorky majú tendenciu sa prilepiť na stenu mlecej nádoby, čím sa vyhnú kontaktu s čepeľami noža. V prevažne homogénnej vzorke môže zostať niekoľko kusov vzorky, aj keď sa použije maximálna rýchlosť. Použitie gravitačného veka s prepadovými kanálikmi pomáha zlepšiť účinok mletia, ale úplná homogenizácia sa často dosiahne pridaním trochy vody do vzorky. 280 g stonkovej kapusty sa ručne rozrezalo na štyri kusy. Mletie prebiehalo v dvoch krokoch. Počas prvých 10 sekúnd sa odporúča použiť nízku rýchlosť 2000 ot./min. Na jemné mletie pri 5000 otáčkach za minútu sa pridalo 50 ml vody, aby sa dosiahla dobrá homogenita po 20 sekundách. Na zabezpečenie dôkladnej homogenizácie sa použilo gravitačné veko s prepadovými kanálikmi. Intervalový režim počas kroku jemného mletia zlepšuje miešanie vzorky a tým zvyšuje účinnosť mletia.
Pre vláknité vzorky, ako sú sušené bylinky alebo iné rastlinné materiály – ale aj napríklad lyofilizované ryby – sú rezné efekty najvhodnejšie na homogenizáciu vzoriek. Na zaistenie reprezentatívnej prípravy vzorky sú obvykle vyžadované veľké množstvá vzoriek, pretože vláknité materiály bývajú ľahké, objemné a môžu byť veľmi heterogénne. Niekedy je potrebné ručné predmletie na získanie vhodnej veľkosti vzorky na podávanie vzorky do strižného mlyna a zabránenie vytváraniu hniezd a zhlukov, ktoré majú tendenciu zostávať v násypke, a preto nie sú účinne homogenizované.
Strižný mlyn SM 100 je vhodný pre základné predmletie, kedy sa vzorky rastlín efektívne režú rotorom s paralelnou sekciou. Obvykle je možné v rezacom mlyne ľahko dosiahnuť jemnosť až 4 až 6 mm. Na získavanie častíc < 1 mm sa odporúča použitie cyklónu, napríklad v SM 300. Ultraodstredivý mlyn ZM 300 produkuje ešte jemnejšie častice, ale má nevýhodu v prijímaní menších kusov vzoriek. Pokiaľ je teda potrebné veľké vláknité vzorky homogenizovať na menej ako 0,5 mm, je najlepšou voľbou kombinácia predmletia v strižnom mlyne s následným jemným mletím v ZM 300. V ZM 300 by sa malo používať skôr štandardné kruhové sito než dištančné sito, pretože vláknité vzorky vyžadujú strižné efekty. Ďalším riešením by mohol byť rotorový mlyn ako SR 300 , ktorý akceptuje väčšie počiatočné veľkosti prívodu a je schopný rozomlieť vláknité vzorky až na < 0,5 mm pomocou štandardného rotora, ktorý generuje dostatočné strižné efekty.
Cyklón pomáha zlepšiť vyprázdňovanie ľahkých materiálov vzoriek z mlecej komory. Tiež ochladzuje vzorku, aby sa minimalizovala strata prchavých zložiek, ako sú terpény. Pokiaľ majú byť prchavé prísady konzervované, odporúča sa nepoužívať príliš jemné spodné sitá, pretože to spôsobuje zahrievanie a tým stratu prchavých látok. V závislosti na vlastnostiach vzorky majú práškové materiály tendenciu zostať vláknité, pretože dlhé vlákna môžu pozdĺžne prechádzať spodnými sitami strižných a rotorových mlynov. Pokiaľ je potrebné sa tomu vyhnúť, sú lepšou voľbou guľové mlyny ako MM 400 alebo PM 100.
Vstupná veľkosť je pôvodná veľkosť častíc vzorky. Pri výbere vhodného mlynčeka je veľký rozdiel, či ide o homogenizáciu veľkých vzoriek, ako sú celé ryby, alebo malých častíc, ako sú zrná obilnín. Homogenizácia celej ryby je náročná; šupiny, koža a kosti sú relatívne odolné voči zmenšovaniu veľkosti, takže vzorka aj po zomletí vo väčšine mlynov (napr. čerstvá ryba v nožovom mlyne) stále obsahuje väčšie kúsky. Vysoký obsah tuku tento proces sťažuje, pretože tukové častice sa zlepujú a vytvárajú veľké hrudky, ktoré blokujú mlynček a udržiavajú vzorku nehomogénnu. Lyofilizácia rýb a ich mletie v strižnom mlyne SM 300 pomáha vyriešiť tento problém. 125 g (4 ryby, vopred naporciované) kapra alebo kambaly sa rozomlelo na prášok v mlyne SM 300 pri rýchlosti 3 000 min-1 pomocou V-rotora, ktorý melie aj šupiny a rybie kosti. Na chladenie vzorky sa použil cyklón. Po 2 minútach mletia so spodným sitom 0,75 mm sa dosiahla veľkosť častíc 0,75 mm bez výrazného zahrievania.
Ďalším príkladom veľkých kusov vzorky je kakaový koláč. 1 kg s kusmi vzorky do 80 mm možno ľahko homogenizovať na jemnosť < 10 mm v strižnom mlyne SM 300 s použitím 10 mm spodného sita a paralelného sekčného rotora pri 1 500 ot./min. počas 1 minúty.
Kamenná soľ sa skladá nielen z chloridu sodného, ale môže obsahovať aj iné minerály a kremičitany. Na analýzu zloženia soli je potrebné vzorku dostatočne homogenizovať, pretože väčšie kusy kamennej soli sú zvyčajne veľmi nehomogénne. Koncentrácie prvkov v soli sú zvyčajne veľmi nízke, takže na prípravu vzorky sú potrebné množstvá rádovo v kilogramoch. V zásade môže strižný mlyn spracovať veľké množstvá a kusy vzorky, ale opotrebovanie by malo oveľa väčší vplyv ako v rotorovom mlyne, pretože rezné tyče strižného mlyna nie sú navrhnuté na spracovanie veľkých množstiev abrazívnych materiálov. S rotorovým mlynom sa dajú ľahko rozomlieť nálože s hmotnosťou niekoľkých kilogramov. Na zníženie trecieho tepla sa odporúča použiť rotorovú dištančnú podložku. So zbernou nádobou s objemom 5 l mlyn SR 300 rozomelie 5 kg vzorky s veľkosťou vstupného materiálu do 25 mm pri jednom prechode rýchlosťou 10 000 otáčok za minútu. Kompletná vzorka sa zomelie na konečnú jemnosť < 200 µm.
Pre niektoré analýzy sú potrebné veľké množstvá vzoriek na detekciu stôp analytov alebo na nájdenie zhlukov, napr. mykotoxínov alebo GMO. Mykotoxíny sú produkované hubami, ktoré tvoria zhluky vo vzorke. Otvorené systémy so vstupom a výstupom, ako sú rotorové mlyny, prijímajú veľké množstvá sypkého materiálu a sú preto ideálne vhodné na prípravu vzoriek pred analýzou mykotoxínov alebo GMO.
Prvým krokom je predbežné zmenšenie veľkosti reprezentatívneho množstva napr. 2 kg na tunu orechov pomocou strižného mlyna SM 100 na veľkosť častíc 3 mm. Vzorek je potom rozdelený do reprezentatívnych dílčích vzoriek pomocou rotačného dieliče PT 100, ktorý poskytuje veľmi vysokú presnosť delenie.
Následné jemné zmenšenie veľkosti sa ideálne vykonáva v ultraodstredivom mlyne ZM 300. Pre spracovanie liskových orechov sa odporúča použiť distančnú sítu, ktorá bola špeciálne vyvinutá pre mletie křehkých materiálov citlivých na teplotu. Vzhľadom k tomu, že sú mykotoxíny lipofilní, mal by byť proces mletý čo najšetrnejší, aby ste sa nedopustili tuku ze vzorku. Cyklon pomáha rýchlo vypustiť vzorku z mlecej komory a zabezpečuje chlazení vytvářením proudu vzduchu. Pre následnú extrakciu mykotoxinů ze vzorku je dostatečná jemnost 300 µm. Rovnako tak možno zpracovať sójové boby.
Ak je vzorka už dosť homogénna alebo ak sa následná analýza zaoberá PCR, sú potrebné len malé objemy vzoriek. Pre tento typ aplikácie sú často ideálnou voľbou guľové mlyny.
Všestranný prístroj akým je oscilačný mlyn MM 400 má dve mlecie stanice a prijíma množstvo vzoriek až do 20 ml. Rozdrví napríklad 6,5 g sušeného hrášku na jemnosť 0,4 mm za 30 s pomocou 50 ml mlecej nádoby z nehrdzavejúcej ocele a 1 mlecej gule 25 mm.
Podobným spôsobom sa 8 g sušeného ibišteka rozdrví v priebehu 2 minút na 100 um. V 50 ml oceľových nádobách sa zvyčajne používa 25 ml guľôčka. Základné pravidlo znie: mlecia guľa musí byť trikrát väčšia ako najväčší kus vzorky, aby sa vzorky účinne rozdrvili. Preto je možné častice s veľkosťou približne 8 mm účinne rozdrviť iba v 50 ml nádobe, ktorá ponecháva dostatok miesta pre guľôčku s priemerom 25 mm. Do MM 400 sa zmestia aj adaptéry, napr. pre jednorazové liekovky na spracovanie vzoriek s veľkosťou častíc 3 mm max.
MM 400 je možné vybaviť rôznymi adaptérmi, ktoré pojme napríklad 2 ml fľaštičky na jedno použitie, 2 ml oceľovej skúmavky alebo 5 ml oceľovej nádoby. Homogenizácia teda môže byť vykonaná v dávkach po 8 alebo 20 vzorkách, čo je výhodou pre PCR analýzu napr. jedného zrna alebo hrachu. Tu sú do každej trubice pridané 2 x 7 mm až 10 mm mlecie guličky vyrobené z ocele alebo karbidu volfrámu. Fľaštičky na jedno použitie majú tú výhodu, že zabraňujú krížovej kontaminácii.
Oscilačný mlyn MM 500 vario umožňuje vyššiu priechodnosť vzoriek vďaka 6 mlecím staniciam, kde môžu byť upevnené mlecie nádoby alebo adaptéry. Celkom je možné na dávku použiť 50 x 2 ml skúmavky na jedno použitie alebo nerezové nádoby alebo 24 x 5 ml nerezove nádoby.
Homogenizácia vzoriek potravín v
nožovom mlyne GRINDOMIX GM 200
Homogenizácia konope v priebehu niekoľkých sekúnd pomocou mlynu GM 200
Video o produkte
ultraodstredivy mlyn ZM 300
Mletie kvetinových pukov pomocou
ultraodstredivého mlynu ZM 200
Mletie vlhkých alebo mokrých vzoriek sa najlepšie vykonáva pomocou nožových mlynov, aby sa predišlo zablokovaniu a strate materiálu. Chladenie materiálov vzoriek zlepšuje lámavosť a umožňuje ľahšie rozdrvenie mäkkých, tvrdých, lepkavých a mastných potravín. Odporúča sa tiež konzervovať prchavé zložky, ako sú terpény. Kryogénne mletie pomocou tekutého dusíka alebo suchého ľadu je účinné, treba však dávať pozor na materiály, ktoré nesmú navlhnúť a v uzavretých mlecích nástrojoch by sa nemali používať chladiace prostriedky. Kryogénne mletie sa môže vykonávať v nožových mlynoch, rotorových mlynoch alebo guľových mlynoch. Úplné rozdrvenie mastných/lepkavých materiálov je zvyčajne možné len pri kryogénnom mletí.
Dokonca aj čokoláda, ktorá sa pri izbovej teplote zmení na pastu, sa dá úspešne kryogénne rozdrviť na prášok. Vzorka sa zmieša so suchým ľadom v pomere 1:2; po niekoľkých minútach sa dôkladne ochladí a spustí sa proces mletia. Suchý ľad udržuje vzorku po celý čas chladnú. Pri kryogénnom mletí v nožových mlynoch je potrebné dávať pozor, aby ste nepoužívali žiadne plastové príslušenstvo, pretože by sa mohlo počas procesu poškodiť. Vhodné príslušenstvo zahŕňa mleciu nádobu z nehrdzavejúcej ocele, celokovový nôž a veko s otvorom na odparovanie plynného oxidu uhličitého.
Ďalším spôsobom je mletie hlboko zmrazených vzoriek z chladničky -20 °C alebo z kúpeľa s tekutým dusíkom. Priame použitie LN2 sa neodporúča, pretože nožové mlyny nie sú navrhnuté pre teploty až -196°C. Je však v poriadku, ak do mlecej nádoby spadne pri naplnení vzorky len niekoľko kvapiek chladiaceho prostriedku. V takýchto prípadoch by sa mal použiť celokovový nôž a oceľová nádoba, a to aj z dôvodu minimalizácie opotrebovania.
Obvykle sa kryogénne mletie vykonáva nepriamo v oscilačných mlynoch za použitia LN2 ako chladiaceho činidla. Je dôležité naplniť nádobu najskôr mlecími guličkami a vzorkou a pred skrehnutím ju tesne uzavrieť. Je potrebné dbať na to, aby v mlecích nádobách nebol uzavretý žiadny kvapalný dusík, pretože vyparovanie by viedlo k značnému zvýšeniu tlaku vo vnútri nádoby. U MM 400, MM 500 vario alebo MM 500 nano sú uzavreté mlecie nádoby, a tým aj vzorka, skrehnuté v kúpeli LN2 po dobu 2–3 minút. Vhodné mlecie nádoby na kryogénne mletie sú vyrobené z ocele alebo PTFE; neodporúča sa používať nádoby z rôznych materiálov. To je dôležité, pretože dva rôzne materiály môžu reagovať odlišne na extrémnu teplotu -196 ° C, čo môže viesť k poškodeniu nádoby. Na kryogénne mletie sú k dispozícii aj oceľové skúmavky s objemom 2 ml alebo 5 ml.
Vzhľadom k vysokému príkonu energie a výslednému treciemu teplu by proces mletia nemal trvať dlhšie ako 2 minúty, aby sa zabránilo zahriatiu vzorky a zachovali sa jej lomové vlastnosti. Ak sú požadované dlhšie doby mletia, mali by byť prerušené medzichladením uzavretých mlecích nádob.
V mlyne CryoMill alebo MM 500 control sa chladenie pomocou LN2 vykonáva automaticky. Tým je zaručená konzistentná záporná teplota (-196 ° C CryoMill, až do -100 ° C MM 500 control) aj pri dlhých dobách mletia bez nutnosti medzichladiacich prestávok. Okrem toho je potrebné dbať na to, aby používateľ nikdy neprišiel do kontaktu s kvapalným dusíkom. Na mletie bez ťažkých kovov by mala byť v CryoMill použitá mlecia nádoba z oxidu zirkónia. MM 500 control je možné tiež použiť s nádobami z karbidu zirkónia a karbidu volfrámu, pretože teploty nie sú tak nízke v porovnaní s CryoMill a chladenie sa zdá oveľa pomalšie ako ponorenie nádob do kúpeľa LN2.
Ultraodstredivé mlyny ako ZM 300 prijímajú väčšie objemy vzoriek ako oscilačné mlyny. Vzorka je priamo ponorená do nádoby naplnenej LN2 a potom je kontinuálne, ale pomaly privádzaná do násypky mlyna pomocou oceľovej lyžice. Pri použití suchého ľadu ako pomocného mlecieho prostriedku sa tento zmieša so vzorkou a celá zmes sa potom rozdrví na prášok. Pre kryogénne mletie sa odporúča použitie kazety v kombinácii s cyklónom, aby sa zabezpečilo, že sa odparujúce chladiace činidlo počas procesu úplne vypustí. Pri vzorkách menších ako 1 mm by sa mal na chladenie použiť skôr suchý ľad než kvapalný dusík, pretože je oveľa jednoduchšie preniesť zmes suchého ľadu a vzorky do mlyna, než vyloviť vzorku lyžicou z kúpeľa LN2. Pokiaľ má vzorka nízku tepelnú kapacitu, je tiež výhodnejší suchý ľad, pretože ochladzuje vzorku počas mletia. V rotorových mlynoch by kryogénna pulverizácia mala byť vykonávaná pri maximálnej rýchlosti.
Strižné mlyny ako SM 300 sú obzvlášť vhodné na spracovanie väčších veľkostí vstupného materiálu ako ultraodstredivé mlyny alebo nožové mlyny. Je možné použiť ako kvapalný dusík, tak suchý ľad. Skrehlý materiál vzorky je pomerne tvrdý; preto sa odporúča použitie šesťkotúčového rotora, pretože funguje skôr ako skartovačka. Je tiež vhodné predomlieť heterogénne vzorky, ako sú mrazené kuracie časti vrátane kostí. Znížená rýchlosť 700 ot./min SM 300 rovnako ako špičkový výkon motora 20 kW sú výhodné pre drvenie veľkých mrazených kusov vzoriek. Používajte iba spodné sitá s otvormi >10 mm, aby nedošlo k zahriatiu vzorky.
Kryogénne mletie v
nožovom mlyne GRINDOMIX GM 200
Kryogénne mletie v
nožovom mlyne GRINDOMIX GM 300
Kryogénne mletie v
oscilačnom mlyne MM 400
Kryogénne mletie s mlynom CryoMill
Homogenizácia vzoriek zabezpečuje reprodukovateľné výsledky. Štandardná odchýlka v nahrubo rozomletých vzorkách zvyčajne vykazuje väčšie odchýlky ako v dôkladne rozdrvených vzorkách. To je možné vidieť na nasledujúcom príklade: Vzorka klobásy s časticami 4 až 5 mm a homogenizovaná vzorka s časticami < 0,5 mm sa päťkrát za sebou analyzovali na obsah tuku mikrovlnným sušením v kombinácii s NMR spektroskopiou. Pre každé meranie boli 4 g vzorky vysušené za 2,5 minúty a analyzované do 1 minúty. Obsah tuku vo vzorkách hrubej klobásy sa líši viac ako v jemnejších vzorkách. Obsah tuku v prvej frakcii bol nameraný v rozsahu od 14,85 % do 17,12 % so štandardnou odchýlkou 0,88 %. SD bola znížená viac ako 10-násobne na 0,07 % v homogenizovanej vzorke s obsahom tuku v rozmedzí od 15,84 % do 16,02 % (relatívna štandardná odchýlka znížená z 5,63 % na 0,45 %).
Podobný efekt je preukázaný pre veľkú štvorku ťažkých kovov. Ak sa vzorka čaju melie na veľkosť častíc 2 mm (vrátane dlhších vlákien), štandardná odchýlka je väčšia ako u homogénnejších vzoriek s časticami < 1 mm a bez vlákien. V jemne mletej vzorke leží smerodajná odchýlka medzi 1 % a 5 %, v hrubšej vzorke sa pohybuje od 2 % do 12 %. Dodatočný čas potrebný na homogenizáciu sa teda vypláca zabezpečením spoľahlivých a reprodukovateľných výsledkov.
Mechanické zmenšenie veľkosti vedie k oteru, ktorý môže ovplyvniť následnú analýzu. Pri výbere mlecích nástrojov na analýzu potravín je potrebné vziať do úvahy vplyv materiálu mlecích nástrojov. Mlecie nástroje sú k dispozícii v rôznych materiáloch v závislosti od typu mlynu. V dôsledku toho môžu byť vo vzorke nájdené stopy materiálov, ako je oceľ alebo oxid zirkónia. Niektoré analýzy, ako je stanovenie obsahu tuku, nie sú ovplyvnené stopami železa a chrómu z oteru ocele. Ak je však predmetom skúmania obsah ťažkých kovov, môže oter oceľového zariadenia viesť k skresleným výsledkom. V tomto prípade je vhodnejšie použiť nástroje vyrobené z neutrálneho materiálu, ako je titán alebo oxid zirkónový.
NIR je bežná analytická metóda na súčasné stanovenie obsahu bielkovín, vlhkosti, tuku a popola. Preto sa používa vždy, keď sa vyžaduje vysoká priepustnosť vzoriek a veľká flexibilita. Veľmi diskutovanou otázkou je nutnosť prípravy vzorky. Aké sú výhody prípravy vzorky pred NIR analýzou? Hĺbka prieniku NIR žiarenia je maximálne 1 mm, takže všetko, čo leží pod ním, nie je možné zistiť. To nie je problém, ak je vzorka úplne homogénna, ale ak vzorka pozostáva z rôznych vrstiev, ako sú zrná alebo semená, potom sa analyzujú len vrstvy do 1 mm a následne sú vo výsledkoch merania nadmerne zastúpené. Toto obzvlášť falšuje obsah popola a vlákniny, ak vzorka nie je pred analýzou homogenizovaná.
Cyklónový mlyn TWISTER je vhodný na spracovanie rôznych nemastných materiálov, ako je pšenica, ktorá je ideálna pre požiadavky NIR analýzy. Rýchla výmena fliaš so vzorkami je výhodná pre vysoký výkon vzoriek s minimálnym úsilím pri čistení.
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) je metóda prípravy vzoriek používaná na extrakciu a čistenie zvyškov pesticídov v potravinách a poľnohospodárskych produktoch, aby poskytla jednoduchú, rýchlu a nákladovo efektívnu metódu analýzy početné rezíduá pesticídov v ovocí a zelenine. Postup zahŕňa extrakciu vzorky organickým rozpúšťadlom s následným pridaním solí na vyvolanie separácie fáz a vyčistenie extraktu. Extrakt sa potom analyzuje chromatografickými technikami, ako je plynová chromatografia alebo kvapalinová chromatografia v spojení s hmotnostnou spektrometriou. Oscilačný mlyn MM 400 je vhodný na použitie pri extrakcii pesticídov QECHERS. Rozomletá vzorka a acetonitril a ďalšie prísady sa umiestnia do 50 ml odstredivých skúmaviek. S ôsmimi z nich sa v MM 400 automaticky trasie, čo je oveľa lepšie reprodukovateľné ako ručné. Po iba 3 minútach sú pesticídy extrahované.
Ultraodstredivý mlyn ZM 300
Cyklónový mlyn TWISTER
Rotorový mlyn SR 300
Nožové mlyny GRINDOMIX
Strižné mlyny
Oscilačný mlyn MM 400
CryoMill
Oscilačný mlyn MM 500 vario
Produkty a služby spoločnosti RETSCH sú dostupné prostredníctvom globálnej siete dcérskych spoločností a plne vyškolených distribútorov. Naši pracovníci vám radi pomôžu s akýmkoľvek dopytom, ktorý by ste mohli mať.
The following situation is typical for many production plants: After a routine quality check, the production process is stopped or an already produced batch is suspended, because the analysis results were not within the relevant critical values. But does the tested product really deviate from the specifications? It is often not the product itself which causes irregular analysis results but a lack of understanding of the steps which come before the analysis.
